镀层、薄膜分析常涉及两方面的测定：镀层或薄膜厚度的测定和镀层和薄膜的物相组成。

基于X射线衍射与吸收理论，可以通过基片多级衍射法测量薄膜厚度。比如利用X射线衍射仪测量高速钢表面的TiN薄膜厚度，由于膜下基片的衍射强度较高及衍射峰形良好，可以确保薄膜厚度的测量精度。

镀层和薄膜的物相组成分析（定性或定量）实质上与一般的多晶材料的物相分析方法是一样的。